迅速濃縮法による微量成分測定(パントテン酸) | 理化学製品の株式会社バイオクロマト | 理化学製品の株式会社バイオクロマト

迅速濃縮法による微量成分測定(パントテン酸)

アプリケーション

はじめに

・試料中の含有成分を測定する際に抽出操作が伴うことがあるが、抽出液中の対象成分が微量な場合にはLC/MSなどの比較的高額な装置が必要な場合が多い。
・今回、特異的な極大吸収波長を持たないためUV検出器で高感度分析が行いづらいパントテン酸カルシウムを対象とし、コンビニ・プレップを用いた迅速な濃縮操作を行うことでUV検出器でも比較的感度良く測定が行うことができた事例を報告する。

試料

・パントテン酸カルシウム

実験

・試料溶液:パントテン酸カルシウム水溶液(2ppm)
・濃縮操作:
①吸着剤(SP207)20gに、リン酸100μLを加えた試料溶液50mLを通液
②水20mLで洗浄
③メタノール20mLで抽出
④濃縮乾固後、水1mLを加えて再溶解し(50倍濃縮)、その後、HPLCにて測定

結果

・試料溶液(2ppm)をそのまま測定した場合、非常に強度の弱いピークとして検出されたため、これ以下の微量分析は難しいと考えられた(Fig.3上段)。
・コンビニ・プレップを用いた場合では、比較的強度の強いピークとして検出された(Fig.3下段)。ピーク面積値を比較すると約45倍となり、50倍の濃縮工程に対して約90%の回収率であった。
これは、試料の極性が高く、吸着剤への吸着率が十分でなかったためと考えられるが、事前の回収率評価実施や、極性が低い化合物を対象とする場合には、十分実用に用いることのできる手法であると考えられた。
・今回、UV検出では難しい濃度の試料溶液に対し、数十倍の濃縮を迅速に行うことでその検出を容易にした事例を示した。本事例の要点は、コンビニ・プレップを活用した水からメタノールへの溶媒置換であり、この事により濃縮工程を迅速に行うことができるため*)、本手法が今後、微量成分の分析に活用されることが期待される。

*)本実験時の溶媒乾固時間:水20mLの乾固時間:約2時間、メタノール20mLの乾固時間:約30分

 

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