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■ナイロンを用いたionRocketとEGA-MSとの比較

アプリケーション

はじめに

ionRocketは、DART-MS分析に用いるデバイスで、サンプルを室温から600°Cまで直線的に昇温加熱することができる。また、 EGA (Evolved Gas Analysis)は、サンプルを任意の温度あるいは昇温によって加熱し、その際発生するガスをMSで分析する方 法である。どちらの分析方法においても、サンプルを加熱すること、MSで検出することが共通点として挙げられる。 このアプリケーションデータでは、ナイロンをサンプルとしてionRocket DART-MS分析とEGA-MS分析の比較を報告する。

試料

ナイロン-6,6
ナイロン-6,10
ナイロン-6,12

方法

分析システムは、DARTイオン源と質量分析計の間に、ionRocket(昇温加熱デバイス) を接続して構成した(Figure1)。試料(約0.5mm角)をPOT(試料台)に入れて、 室温から600°Cまで100°C/minで昇温した。 EGA-MSでは、サンプルを数10mg採取し、エコカップに入れ分析をおこなった。 EGA-MSの熱分解炉の温度条件は、100°Cから600°Cまで20°C/minで昇温し、600°Cを5min維持する条件とした。

結果

ionRocket DART-MSによる分析結果をFigure2に示す。DARTはソフトイオン化であるため、 ionRocket DART-MSによるスペクトルでは顕著なフラグメンテーションは確認されず、各試料の単量体と二量体が検出され、これらのピークを指標とすることで各試料を識別することができる(Figure2)。一方、EGA-MS分析では、EIによるイオン化のためフラグメンテーションが起き、このスペクトルから試料を識別することはできなかった(Figure3)。両者は共通する点もあるが、得られる結果は全く異なっており、上述した特徴を応用することで、ionRocket DART-MSのポリマー分析へのさらなる展開が期待される。

 

 

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