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■ESI-MS 及び KMD 解析を利用したシリコーン系界面活性剤の簡便キャラクタリゼーション

アプリケーション

はじめに

前報(JI-049)にて、インフュージョン法によるESI-MS に KMD解析を組合わせることで、PEG系界面活性剤のキャラクタリゼーションが容易に行える事例を示した。そこで本報では、シリコーン系のノニオン性界面活性剤にも本手法を適用し、同様にキャラクタリゼーションを行った事例を紹介する。

試料

・PEG 変性シリコーン(直鎖型) ・PEG アルキル共変性シリコーン(直鎖型)

KMD(Kendrick Mass Defect)解析
MSスペクトル上の全成分を「分子量」vs「元素組成」でプロットし、MSスペクトルの構成成分を俯瞰して解析を行う手法

方法

・試料をTHF/水( 1:1 )溶液に溶かし、 0.3μg/mLとした。
・シリンジポンプで流速150μL/minで試料を導入し、ESIにてイオン化を行った。
・得られたMSスペクトルをKMD解析ソフト(Spectra Scope、バイオクロマト製)にてKMDプロットの作成を行った。

結果

いずれの試料からも一定間隔の周期性を持ったピーク群をMSスペクトル上に確認することができた( Fig.1、2 :上)。次に、MSスペクトルを KMD 解析ソフト「Spectra Scope」を用いてEOをベースユニットとしたKMDプロットに変換すると、これらの44Da間隔のピークが横一列に並ぶドット群としてプロットされ、両試料中にはPEGモノメチルエーテル(青色)が存在することが確認された( Fig.1、2 :中)。また、このKMDプロットには斜めの傾きをもつドット群も確認されており、これらはジメチルシリコーンの繰返し構造を有する成分であると考えられた。そこで、ジメチルシリコーンをベースユニットとしてKMDプロットを作成すると、横一列に並ぶドット群を確認することができた( Fig.1、2 :下 。また、これらのドットは平行四辺形状になっていることから、構造内にジメチルシリコーンとEOの繰返し構造を有していることが確認できる。
Table.1 にKMD解析により読み取った各成分の連鎖状態を示すように、本手法は簡便に界面活性剤のキャラクタリゼーションが行えることが確認された。



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