異物の迅速分析:同材質間での異同識別 ~プラスチック容器(PET)編~ | 理化学製品の株式会社バイオクロマト | 理化学製品の株式会社バイオクロマト

異物の迅速分析:同材質間での異同識別 ~プラスチック容器(PET)編~

アプリケーション

はじめに

PET(ポリエチレンテレフタレート)は、透明性に優れ、強靭でガスバリア性に優れるため、包装フィルム・容器・テープなど、種々製品の製造加工現場で広く用いられていることから、異物として混入するリスクが高い。異物混入対策として異物の発生源を迅速に特定することは急務であり、異物の迅速分析としてFT-IRが用いられることが多いが、材質を推定できても同材質間での異同識別はできないため(Figure 1)、異物の混入経路を判断する手がかりを得ることはできない。
今回、ionRocket を用いてPET製容器を分析したところ、同材質間でも簡便迅速に試料を識別することができたため、本手法が異物分析に有効な手段であることが示唆された。

 

試料

プラスチック容器(PET)3種     (A~C *全てメーカーが異なる)

 

 

 

方法

分析システムは、DARTイオン源と質量分析計の間に、ionRocket(昇温加熱デバイス)を接続して構成した(Figure 2)。
試料(約0.5mm角)をPOT(試料台)に入れて、室温から600℃まで100℃/minで昇温した。

 

結果

Figure 1のFT-IRスペクトルでは、材質がPETであることは分かるが、各試料間で差異は認められず試料の識別は行えなかった。
Figure 3には、各試料のトータルイオンカレントグラム(TIC)を示した。各試料間のTICでは顕著な差異は認められなかった。
Figure 4には、昇温加熱100~200℃(一般的な添加剤が検出される)領域のマススペクトルを示した。各試料より、それぞれ異なる添加剤成分を検出したことから、添加剤を指標とすることで、これら3つの試料を識別することが可能である(各種添加剤は、Compound Searchによるライブラリ検索にて定性した)。
Figure 5には、昇温加熱300~500℃(PETの熱分解生成物が検出される)領域のマススペクトルを示した。すべての試料より、192の繰り返し(PETの繰り返し単位:C10H8O4)由来の熱分解生成物を検出した。また、容器(B)(C)は、熱分解成分の検出強度比も同等であることから、PETの分子量分布はほぼ同様であり、かつ(A)とは異なる分子量分布が異なっている可能性が示唆された。

このように、 1試料あたり僅か7分程度の ionRocket DART-MS分析の結果から、「添加剤」「熱分解パターン」などを指標とすることで同材質間でも各試料を識別することができる。そのため、FT-IRでは判断できなかった同材質間での異同識別が可能となり、異物混入経路の詳細な検討や、品質管理及び鑑識などへの適用が期待される。

 

 

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