異物の迅速分析:同材質間での異同識別 ~PP編~ | 理化学製品の株式会社バイオクロマト | 理化学製品の株式会社バイオクロマト

異物の迅速分析:同材質間での異同識別 ~PP編~

アプリケーション

はじめに

ポリプロピレン(PP)は、耐熱性が比較的良好で軽量かつ機械的強度にも優れる熱可塑性樹脂である。食品容器、繊維、家電・自動車・医療部品などの様々な用途があり、身の回りで広く用いられているため各種製造業においてPPが混入異物として発見されることが多々ある。異物の迅速分析としてFT-IRが用いられることが多いが、異物の材質を推定できても同材質間での異同識別はできないため、異物の混入経路を判断する手がかりを得ることはできない。今回、ionRocket を用いてPPを分析したところ、同材質間でも簡便迅速に試料を識別することができたため、本手法が異物分析に有効な手段であることが示唆された。

 

試料

黄色PP 4種  (A~D ※全てメーカーが異なる)

 

 

 

方法

分析システムは、DARTイオン源と質量分析計の間に、ionRocket(昇温加熱デバイス)を接続して構成した(Figure 2)。
試料(約0.5mm角)をPOT(試料台)に入れて、室温から600℃まで100℃/minで昇温した。

 

結果

Figure 1のFT-IRスペクトルでは、材質がPPであることは分かるが、各試料間で差異は認められなかった。  Figure 3には、各試料のトータルイオンカレントグラム(TIC)を示した。黄色PP(C)は、他の試料よりも高温で熱分解する成分を含有していることが確認されたが、(A)(B)(D)間のTICでは差異は認められなかった。
Figure 4には、昇温加熱100~200℃(一般的な添加剤が検出される)領域のマススペクトルを示した。各試料より、それぞれ異なる添加剤成分を検出した(各種添加剤は、Compound Searchによるライブラリ検索にて定性した)。
Figure 5には、昇温加熱300~400℃(PPの熱分解生成物が検出される)領域のマススペクトルを示した。黄色PP(C)は、他の試料よりも高分子量成分が多く検出されたが、(A)(B)(D)間では大きな差異は認められなかった。

このように、 1試料あたり僅か7分程度の ionRocket DART-MS分析の結果から、「添加剤」「熱分解パターン」などを指標とすることで同材質間でも各試料を識別することができる。そのため、FT-IRでは判断できなかった同材質間での異同識別が可能となり、異物混入経路の詳細な検討や、品質管理及び鑑識などへの適用が期待される。

 

 

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