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二液混合エポキシ系接着剤の分析

アプリケーション

はじめに

二液混合エポキシ系接着剤は、主剤のエポキシ樹脂と硬化剤を混合することによって硬化が開始する。接着剤硬化物を分析対象として混合前の各種主成分を調べる際は、試料量が少なく、溶媒に対して難溶である場合が多いので、適用できる分析手法も限られる。
そこで、不溶試料に対しても前処理無く微量試料を迅速に分析できるionRocketを用いたDART-MS分析を行ったところ、簡便に各種主成分の推定を行えることが示唆された。

 

試料

市販の二液混合エポキシ系接着剤(A剤、B剤、硬化物)

 

 

方法

分析システムは、DARTイオン源と質量分析計の間に、ionRocket(昇温加熱デバイス)を接続して構成した(Figure 1)。
試料(約0.5mm角)をPOT(試料台)に入れて、室温から600℃まで100℃/minで昇温した。

 

結果

Figure 2には、各試料のトータルイオンカレントグラム(TIC)を、Figure 3には、各試料の200℃におけるマススペクトルを示した。マススペクトルの解析により、A剤の主成分はビスフェノールAグリシジルエーテル(BADGE)、B剤の主成分は硬化促進剤DMP-30と推定された。また、硬化物には、A剤・B剤には見られなかったピークがいくつか見られることから、これらは硬化物の熱分解成分であると考えられ、これらの構造を解析することにより硬化物の構造推定を行うことも期待される。

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「DART-MS分析用 昇温加熱デバイス ionRocket」についてはこちら

 

 

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